中藥有效成分提取分離技術(shù)

第一章 中藥有效成分的提取方法1 第一節(jié) 溶劑提取法2
一、溶劑提取法的原理2
二、溶劑的選擇3
三、提取方法5
四、影響提取效率的因素7 第二節(jié) 水蒸氣蒸餾法8
實(shí)例1 白頭翁素的水蒸氣蒸餾法提取8
實(shí)例2 徐長(zhǎng)卿中丹皮酚的提取8 第三節(jié) 升華法9
實(shí)例1 茶葉中咖啡因的制備10
實(shí)例2 5-羥甲基糠醛的提取10
實(shí)例3 苦馬豆素的提取10 第四節(jié) 壓榨法10 參考文獻(xiàn)11 第二章 中藥有效成分的分離純化方法12 第一節(jié) 中藥有效成分的分離精制經(jīng)典方法12
一、溶劑分離法12
二、兩相溶劑萃取法13
三、沉淀法15
實(shí)例1 栝樓中天花粉蛋白的分離15
實(shí)例2 蝙蝠葛中提取蝙蝠葛堿15
實(shí)例3 槲樹(shù)皮中槲皮苷的提取16
四、鹽析法16
實(shí)例4 大麥中提取淀粉酶16
五、透析法17
六、結(jié)晶法17
實(shí)例5 結(jié)晶法純化甘草甜素19
實(shí)例6 分步結(jié)晶法提取蛇床子素和歐前胡素20
七、色譜法21 第二節(jié) 分離純化發(fā)展中的新技術(shù)21
一、超濾技術(shù)21
二、吸附技術(shù)21
三、澄清技術(shù)22 第三節(jié) 分離純化技術(shù)的前景與展望23 參考文獻(xiàn)23 第三章 色譜技術(shù)在中藥成分分離純化中的應(yīng)用24 第一節(jié) 紙色譜25
一、紙色譜的原理25
二、紙色譜的操作25
三、紙色譜的應(yīng)用26 第二節(jié) 薄層色譜26
一、薄層色譜的原理26
二、薄層色譜的操作27
三、制備型薄層色譜30
四、薄層色譜在中藥研究中的應(yīng)用31 第三節(jié) 柱色譜32
一、吸附柱色譜32
(一)吸附劑的選擇33
(二)洗脫溶劑的選擇35
(三)被分離物質(zhì)的性質(zhì)35
(四)柱色譜操作36
二、分配柱色譜37
(一)基本原理和支持劑37
(二)基本操作37
(三)反相分配層析37
三、凝膠過(guò)濾柱色譜38
(一)基本原理38
(二)凝膠的類型38
(三)Sephadex LH-20在中草藥成分研究中的應(yīng)用39
四、離子交換柱色譜40
(一)基本原理40
(二)離子交換樹(shù)脂的類型41
(三)離子交換樹(shù)脂的應(yīng)用41 第四節(jié) 制備型加壓液相色譜42
一、基本原理42
二、低壓液相色譜44
三、中壓液相色譜45
四、高壓液相色譜46 第五節(jié) 制備氣相色譜47
一、色譜柱47
二、進(jìn)樣47
三、樣品的收集48
四、制備氣相色譜在中藥成分研究上的應(yīng)用48 參考文獻(xiàn)49 第四章 中藥有效成分提取分離新技術(shù)50 第一節(jié) 超臨界流體萃取技術(shù)50
一、超臨界流體萃取的基本原理51
(一)超臨界流體定義51
(二)超臨界流體萃取的基本原理51
(三)CO2-SFE的影響因素52
(四)CO2-SFE的特點(diǎn)及優(yōu)越性53
二、CO2-SFE在中藥有效成分提取分離中的應(yīng)用53
(一)揮發(fā)油及揮發(fā)性成分54
(二)生物堿類成分55
(三)萜類56
(四)黃酮類成分56
(五)醌類化合物57
(六)香豆素和木脂素57
(七)多糖和皂苷類57
三、超臨界流體萃取技術(shù)的展望58 參考文獻(xiàn)59 第二節(jié) 大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)60
一、大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)的基本原理61
(一)分離純化原理61
(二)大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理與再生61
(三)與傳統(tǒng)工藝比較的優(yōu)越性62
二、大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)在中藥有效成分分離中的應(yīng)用62
三、前景與展望63 參考文獻(xiàn)64 第三節(jié) 膜分離技術(shù)64
一、基本原理65
二、膜技術(shù)的優(yōu)越性65
三、膜技術(shù)在中藥提取分離、制備中的應(yīng)用66
四、中藥制劑中應(yīng)用膜技術(shù)應(yīng)注意的問(wèn)題69
五、前景和展望70 參考文獻(xiàn)71 第四節(jié) 超聲波提取技術(shù)71 參考文獻(xiàn)72 第五節(jié) 微波輔助提取技術(shù)73 參考文獻(xiàn)73 第六節(jié) 分子印跡技術(shù)74
一、分子印跡技術(shù)的概念及特點(diǎn)74
二、MIP的制備方法75
三、MIP的應(yīng)用76
(一)在色譜技術(shù)中的應(yīng)用76
(二)在生物檢測(cè)和生物傳感器中的應(yīng)用78
(三)在固相萃取中的應(yīng)用78
(四)分子印跡技術(shù)存在的問(wèn)題79
(五)MIT的發(fā)展趨勢(shì)79 參考文獻(xiàn)81 第五章 黃酮類化合物的提取分離83 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類84
一、黃酮和黃酮醇84
二、二氫黃酮和二氫黃酮醇85
三、查耳酮85
四、雙黃酮85
五、異黃酮和二氫異黃酮85
六、黃酮苷86 第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)86
一、黃酮類化合物的性質(zhì)86
二、黃酮類化合物的顏色反應(yīng)87 第三節(jié) 常見(jiàn)的提取方法87
一、溶劑提取法88
二、堿提酸析法88
三、超聲波法89
四、超臨界CO2萃取法89
五、花色素的提取89 第四節(jié) 常見(jiàn)的分離和純化方法89
一、硅膠柱層析法90
二、聚酰胺柱層析法90
三、葡聚糖凝膠柱層析法91
四、梯度pH萃取法91
五、液滴逆流層析92
六、根據(jù)分子中的某些特定功能團(tuán)進(jìn)行分離92 第五節(jié) 光譜特性及結(jié)構(gòu)分析92
一、紫外及可見(jiàn)光吸收光譜92
二、核磁共振譜及質(zhì)譜94
三、黃酮類化合物的光譜特征95 第六節(jié) 常見(jiàn)含黃酮類成分中藥98
一、黃芩98
二、葛根101
三、銀杏葉103
四、槐米105
五、滿山紅葉107
六、陳皮108 參考文獻(xiàn)110 第六章 生物堿類成分的提取分離111 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類112
一、雜環(huán)衍生物類113
二、萜衍生物類119
三、甾衍生物類120
四、環(huán)肽類生物堿120
五、有機(jī)胺類生物堿121
第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)121
一、生物堿的性質(zhì)121
二、生物堿的顯色反應(yīng)122
第三節(jié) 常見(jiàn)的提取方法122
一、按所用溶劑不同分類122
二、按提取條件不同分類123 第四節(jié) 常見(jiàn)的分離和純化方法124 第五節(jié) 光譜特征及結(jié)構(gòu)分析125
一、生物堿的降解反應(yīng)125
二、生物堿的光譜特征126
第六節(jié) 常見(jiàn)含生物堿類成分中藥128
一、苦參128
二、麻黃131
三、黃連133
四、洋金花136
五、防己138
六、馬錢子140
七、烏頭142
第七節(jié) 高效液相色譜、氣相色譜在生物堿分析中的應(yīng)用144
一、生物堿HPLC分析模式及機(jī)制144
二、氣相色譜法的應(yīng)用及其局限性146
參考文獻(xiàn)146 第七章 蒽醌類成分的提取分離148 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類148
一、羥基蒽醌類149
二、蒽酮及蒽酚類149
三、二蒽酮類150
四、二蒽醌類150
第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)151
一、通性151
二、定性檢識(shí)152
第三節(jié) 常見(jiàn)的提取分離和純化方法153
一、游離蒽醌的提取分離方法153
二、蒽醌苷類的提取分離154
第四節(jié) 光譜特征和結(jié)構(gòu)鑒定155
一、UV譜155
二、IR譜156
三、MS譜156
四、NMR譜157
(一)1H NMR157
(二)13C NMR157
第五節(jié) 含蒽醌類成分的中藥159
一、大黃159
二、虎杖163
三、決明子166
四、何首烏167
第六節(jié) 蒽醌類含量測(cè)定方法168
一、比色法168
二、差示分光光度法169
三、薄層掃描法170
四、高效液相色譜法170
五、超臨界流體萃取法170
參考文獻(xiàn)170 第八章 皂苷類成分的提取分離172 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類172
一、甾體皂苷173
二、三萜皂苷175 第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)177
一、皂苷的特性177
二、皂苷的鑒別178 第三節(jié) 常見(jiàn)的提取方法179 第四節(jié) 常見(jiàn)的分離和純化方法180
一、溶劑分離法180
二、鉛鹽沉淀法180
三、膽甾醇沉淀法181
四、乙酰化法181
五、酸堿法181
六、層析分離法181 第五節(jié) 光譜特征和結(jié)構(gòu)鑒定182
一、紅外光譜182
二、紫外光譜182
三、質(zhì)譜183
四、核磁共振譜183 第六節(jié) 含皂苷類成分的中藥185
一、人參185
二、甘草188
三、柴胡190
四、桔梗191
五、遠(yuǎn)志192 參考文獻(xiàn)194 第九章 強(qiáng)心苷類成分的提取分離196 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類196 第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)197
一、強(qiáng)心苷類的理化性質(zhì)197
二、強(qiáng)心苷類的鑒別198 第三節(jié) 常見(jiàn)的提取方法199
一、原生強(qiáng)心苷的提取199
二、次生強(qiáng)心苷的提取200 第四節(jié) 常見(jiàn)的分離和純化方法200
一、逆流分配法200
二、溶劑萃取法201
三、層析分離法201 第五節(jié) 光譜特征201
一、紅外吸收光譜201
二、紫外吸收光譜201
三、質(zhì)譜202
四、核磁共振譜202 第六節(jié) 含強(qiáng)心苷類成分的中藥204
一、毛地黃204
二、鈴蘭204
三、黃花夾竹桃207
四、福壽草207
五、海蔥209 第七節(jié) HPLC、GC等方法在強(qiáng)心苷類分析中的應(yīng)用210
一、薄層層析(TLC)法210
二、分光光度法211
實(shí)例1 比色法測(cè)加拿大麻苷含量211
實(shí)例2 總強(qiáng)心苷測(cè)定(比色法)211
實(shí)例3 黃花夾竹桃果仁中總強(qiáng)心苷的測(cè)定212
三、HPLC法212
實(shí)例4 毛地黃毒苷含量測(cè)定212
實(shí)例5 毛地黃毒苷片中毛地黃毒苷等的含量測(cè)定213
實(shí)例6 HPLC法測(cè)定鈴蘭毒苷、毒毛旋花子苷元和加拿 大麻苷213
四、GC法213 參考文獻(xiàn)214 第十章 香豆素類成分的提取分離215 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類215 第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)218 第三節(jié) 常見(jiàn)的提取和分離純化方法219
一、提取方法219
二、分離純化方法220 第四節(jié) 光譜特征221
一、紫外光譜221
二、紅外光譜222
三、質(zhì)譜223
四、核磁共振譜224 第五節(jié) 含香豆素成分的中藥225
一、蛇床子225
二、秦皮228
三、白芷230 第六節(jié) 香豆素常用的分析方法231
一、薄層掃描法232
實(shí)例1 獨(dú)活中蛇床子素的含量測(cè)定232
實(shí)例2 蛇床子中蛇床子素的含量測(cè)定232
二、分光光度法232
三、氣相色譜法233
實(shí)例3 烏蛇止癢丸中蛇床子素的含量測(cè)定233 參考文獻(xiàn)233 第十一章 木脂素類成分的提取分離235 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類236
一、二芳基丁烷類236
二、二芳基丁內(nèi)酯類237
三、芳基萘類237
四、單四氫呋喃類238
五、雙四氫呋喃類239
六、聯(lián)苯環(huán)辛烯類239
七、聯(lián)苯類240
八、苯并二氧六環(huán)類240
九、苯并呋喃類241
十、倍半木脂素和二木脂素241 第二節(jié) 理化性質(zhì)及檢識(shí)242
一、物理性質(zhì)242
二、化學(xué)性質(zhì)242
三、檢識(shí)242 第三節(jié) 常見(jiàn)的提取和分離純化方法243
一、提取方法243
二、分離純化方法243 第四節(jié) 光譜特征和結(jié)構(gòu)鑒定244
一、紫外光譜244
二、紅外光譜244
三、核磁共振譜244 第五節(jié) 含木脂素類成分的中藥246
一、五味子246
二、厚樸247 參考文獻(xiàn)250 第十二章 萜類成分的提取分離251 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類251
一、半萜252
二、單萜252
三、倍半萜256
四、二萜258
五、三萜262
六、四萜及其衍生物270 第二節(jié) 常見(jiàn)的提取方法271
一、水蒸氣蒸餾法271
二、溶劑提取法271
三、液-液分配萃取分離法271
四、超臨界流體萃取271 第三節(jié) 常見(jiàn)的分離和純化方法272
一、柱層析法272
二、高效液相色譜分離法272
三、薄層色譜和高效薄層色譜分離法272 第四節(jié) 光譜特征和結(jié)構(gòu)鑒定273
一、紫外光譜274
二、紅外光譜275
三、質(zhì)譜275
四、核磁共振譜276 第五節(jié) 含萜類成分的中藥276
一、黃花蒿276
二、穿心蓮278
三、丹參280
四、雷公藤281
五、銀杏283
六、黃芪286
七、薄荷288 參考文獻(xiàn)290 第十三章 多糖類成分提取分離295 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)及分類295
一、植物多糖296
二、動(dòng)物多糖296 第二節(jié) 常見(jiàn)的提取方法298 第三節(jié) 常見(jiàn)的分離和純化方法299
一、利用溶解度不同的分離方法(沉淀法)299
二、利用電離性質(zhì)不同的分離方法299
三、柱層析法300 第四節(jié) 光譜特征及結(jié)構(gòu)鑒定301
一、多糖結(jié)構(gòu)分析方法301
二、多糖的測(cè)定方法304 第五節(jié) 含多糖類成分的中藥305
一、香菇305
二、豬苓308
三、茯苓309
四、黃芪311 參考文獻(xiàn)313 第十四章 中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物315 第一節(jié) 中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物的含義及其特點(diǎn)315
一、中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物的含義315
二、中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物的特點(diǎn)316 第二節(jié) 中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀316 第三節(jié) 中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物的制備318
一、技術(shù)裝備及國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家318
二、分析檢測(cè)技術(shù)319
三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)319 第四節(jié) 常見(jiàn)的幾種中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物321
一、葡萄籽提取物321
實(shí)例1 葡萄籽提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)321
二、大豆提取物322
實(shí)例2 大豆提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)322
三、紫錐菊提取物323
實(shí)例3 紫錐菊提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)323
四、越橘提取物324
五、紅景天提取物324
六、松樹(shù)皮提取物325 第五節(jié) 中藥提取物相關(guān)政策和法規(guī)325 參考文獻(xiàn)326 附錄1 中藥成分鑒別常用顯色劑及其配制327 附錄2 薄層層析常用吸附劑338 附錄3 國(guó)產(chǎn)新華層析濾紙的規(guī)格及性能339 附錄4 常用溶劑物理常數(shù)340 附錄5 常用緩沖溶液的配制341 附錄6 乙醇濃度稀釋表343 附錄7 常用酸堿濃度及配制方法344 附錄8 常用液態(tài)試劑相對(duì)密度及其折合數(shù)量346 附錄9 試劑規(guī)格表347 附錄10 常用干燥劑的應(yīng)用范圍348 附錄11 《中華人民共和國(guó)藥典》篩號(hào)和工業(yè)用篩的關(guān)系349