工業(yè)結(jié)晶技術(shù)

第1章 晶體學(xué)基礎(chǔ)    1
1.1 固體結(jié)晶學(xué)  1
1.1.1 晶體的概念  1
1.1.2 晶體晶格    2
1.1.3 晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的空間劃分和坐標(biāo)系  5
1.1.4 晶胞    8
1.1.5 晶體學(xué)符號(hào)    8
1.1.6 晶格缺陷    10
1.1.7 晶體基本性質(zhì)    15
1.2 晶體的固體形態(tài)  16
1.2.1 多晶型    16
1.2.2 成鹽    19
1.2.3 共晶    19
主要符號(hào)說明  21
參考文獻(xiàn)    21
第2章 結(jié)晶過程熱力學(xué)  23
2.1 結(jié)晶提純?cè)? 23
2.1.1 固態(tài)中的溶解度    24
2.1.2 分級(jí)結(jié)晶    25
2.1.3 雜質(zhì)的包裹和表面吸附    25
2.2 溶解度和相平衡    26
2.2.1 溶解度    26
2.2.2 相平衡與相圖. 34
2.3 過飽和度、介穩(wěn)區(qū)和誘導(dǎo)期 48
2.3.1 自由能-組成圖. 49
2.3.2 過飽和度  50
2.3.3 介穩(wěn)區(qū)和誘導(dǎo)期  50
2.3.4 介穩(wěn)區(qū)測(cè)量和預(yù)測(cè)  51
2.3.5 對(duì)結(jié)晶過程的影響  51
主要符號(hào)說明    52
參考文獻(xiàn)    52
第3章 結(jié)晶過程動(dòng)力學(xué)    54
3.1 晶體成核    54
3.1.1 初級(jí)成核    54
3.1.2 成核速率的測(cè)量    59
3.1.3 非經(jīng)典成核    60
3.1.4 二次成核    64
3.2 晶體生長    72
3.2.1 基本概念    72
3.2.2 晶體生長機(jī)理  72
3.2.3 晶體表面  73
3.2.4 表面反應(yīng)控制的生長  74
3.2.5 體積擴(kuò)散控制的生長  79
3.2.6 體積擴(kuò)散和表面反應(yīng)控制的生長  80
3.2.7 溫度的影響  82
3.2.8 傳熱控制的生長  82
3.2.9 傳質(zhì)和傳熱控制的生長  82
3.2.10 生長速率分散  82
3.3 晶種、老化與Ostwald 熟化    84
3.3.1 晶種    84
3.3.2 老化與Ostwald 熟化    84
3.4 結(jié)晶過程中的聚結(jié)現(xiàn)象    85
3.4.1 聚結(jié)機(jī)理和動(dòng)力學(xué)    85
3.4.2 影響聚結(jié)過程的參數(shù)  87
3.4.3 結(jié)晶過程的聚結(jié)  88
3.4.4 聚結(jié)體的力學(xué)性能  90
3.4.5 磨損破碎  90
主要符號(hào)說明  91
參考文獻(xiàn)    92
第4章 結(jié)晶過程分析與建模  96
4.1 晶體粒度分布函數(shù)  96
4.1.1 粒度分布    97
4.1.2 粒度分布函數(shù)    99
4.2 質(zhì)量與粒數(shù)衡算方程    102
4.2.1 連續(xù)粒數(shù)衡算方程    102
4.2.2 聚結(jié)與破碎的衡算    104
4.2.3 粒數(shù)衡算與質(zhì)量衡算的關(guān)系    106
4.2.4 穩(wěn)態(tài)粒數(shù)衡算方程  106
4.2.5 矩量方程  109
4.3 間歇結(jié)晶過程    112
4.3.1 間歇結(jié)晶的溶液相    112
4.3.2 間歇結(jié)晶的固相信息  114
4.3.3 間歇結(jié)晶粒數(shù)密度函數(shù)    116
4.3.4 不同間歇結(jié)晶操作模式的建模    118
4.3.5 反溶劑結(jié)晶  120
4.3.6 反應(yīng)結(jié)晶器  123
4.3.7 預(yù)過飽和溶液的結(jié)晶. 125
4.4 半間歇結(jié)晶過程    127
4.4.1 反應(yīng)結(jié)晶系統(tǒng)    128
4.4.2 奧斯特瓦爾德熟化  130
4.4.3 晶體體積坐標(biāo)系中的粒數(shù)衡算    133
4.5 連續(xù)結(jié)晶過程    137
4.5.1 穩(wěn)態(tài)粒數(shù)衡算    137
4.5.2 模型參數(shù)  138
4.5.3 產(chǎn)品粒度分布的矩  139
4.5.4 穩(wěn)態(tài)質(zhì)量衡算  140
4.5.5 粒度相關(guān)的生長  141
4.5.6 生長分散  142
4.5.7 與粒度相關(guān)的停留時(shí)間分布    142
4.5.8 MSMPR 結(jié)晶器的瞬態(tài)    143
4.5.9 晶體體積坐標(biāo)的連續(xù)粒數(shù)衡算方程  145
4.5.10 活塞流結(jié)晶器  147
主要符號(hào)說明    147
參考文獻(xiàn)    148
第5章 工業(yè)結(jié)晶工藝及設(shè)備  153
5.1 冷卻結(jié)晶    153
5.2 蒸發(fā)結(jié)晶    155
5.2.1 蒸發(fā)結(jié)晶過程    155
5.2.2 雜質(zhì)的影響  156
5.2.3 溶劑變化  157
5.2.4 影響蒸發(fā)結(jié)晶成核和生長的因素  157
5.2.5 傳熱過程  158
5.3 鹽析、反溶劑結(jié)晶    158
5.3.1 鹽析、反溶劑結(jié)晶過程    158
5.3.2 反溶劑添加策略  160
5.4 反應(yīng)結(jié)晶    163
5.4.1 反應(yīng)結(jié)晶過程    163
5.4.2 反應(yīng)結(jié)晶的粒徑控制  163
5.4.3 誘導(dǎo)時(shí)間和成核  164
5.4.4 過飽和度控制  164
5.5 熔融結(jié)晶    165
5.5.1 熔融結(jié)晶過程    165
5.5.2 結(jié)晶相區(qū)域  165
5.5.3 分配系數(shù)  166
5.5.4 熔融結(jié)晶技術(shù)與應(yīng)用  167
5.6 加晶種技術(shù)    176
5.6.1 加晶種操作：原理和現(xiàn)象    176
5.6.2 間歇式結(jié)晶過程的加晶種策略：主要工藝參數(shù)    177
5.6.3 通過加晶種控制間歇結(jié)晶：設(shè)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)規(guī)則    178
5.7 細(xì)晶消除    183
5.7.1 熱溶解法消除細(xì)晶    183
5.7.2 帶細(xì)晶消除裝置的理想混合連續(xù)結(jié)晶器    184
5.7.3 工業(yè)上的細(xì)晶消除. 185
5.7.4 細(xì)晶消除控制  185
5.7.5 工業(yè)結(jié)晶器中的晶體粒度振蕩現(xiàn)象    187
5.8 常見工業(yè)結(jié)晶器    188
5.8.1 結(jié)晶器的選擇標(biāo)準(zhǔn)    188
5.8.2 曬鹽池  190
5.8.3 熱虹吸結(jié)晶器  190
5.8.4 帶攪拌導(dǎo)流筒式結(jié)晶器. 191
5.8.5 強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器  193
5.8.6 流化床結(jié)晶器  196
5.8.7 生長式結(jié)晶器  197
5.8.8 噴霧式蒸發(fā)結(jié)晶器  197
5.8.9 直接冷卻結(jié)晶器  198
5.8.10 表面冷卻結(jié)晶器  198
5.8.11 級(jí)聯(lián)結(jié)晶器    200
主要符號(hào)說明  201
參考文獻(xiàn)    201
第6章 結(jié)晶器設(shè)計(jì)與放大  204
6.1 設(shè)計(jì)原則  204
6.1.1 設(shè)計(jì)基礎(chǔ)    204
6.1.2 結(jié)晶器的選擇    206
6.1.3 儀表與控制    209
6.1.4 結(jié)晶器成本    212
6.2 混合與放大    213
6.2.1 在間歇和連續(xù)結(jié)晶過程中的混合    213
6.2.2 結(jié)晶過程中的混合    214
6.2.3 攪拌槳葉和攪拌系統(tǒng)    214
6.2.4 攪拌系統(tǒng)的功耗  214
6.2.5 固相晶體懸浮  217
6.2.6 結(jié)晶過程的放大  224
6.2.7 結(jié)晶器放大  228
6.3 計(jì)算流體力學(xué)仿真輔助結(jié)晶器設(shè)計(jì)    230
6.3.1 計(jì)算流體力學(xué)軟件輔助    231
6.3.2 結(jié)晶器CFD 數(shù)值模擬與仿真    231
6.3.3 CFD 輔助結(jié)晶器設(shè)計(jì)實(shí)例  234
6.4 間歇結(jié)晶過程設(shè)計(jì)    241
6.4.1 設(shè)定目標(biāo)    241
6.4.2 有機(jī)分子的結(jié)晶  241
6.4.3 間歇結(jié)晶過程過飽和度的產(chǎn)生  242
6.4.4 結(jié)晶開始——成核階段    244
6.4.5 間歇結(jié)晶過程加晶種策略  245
6.4.6 結(jié)晶工藝控制方案  247
6.4.7 放大準(zhǔn)則  248
6.4.8 晶體形狀的控制  249
6.5 連續(xù)結(jié)晶過程的設(shè)計(jì)    250
6.5.1 連續(xù)結(jié)晶器的概念和設(shè)計(jì)    250
6.5.2 各類連續(xù)結(jié)晶器的設(shè)計(jì)  259
6.5.3 邊界  264
6.5.4 各結(jié)晶工藝的特點(diǎn)  266
6.5.5 晶漿密度的調(diào)節(jié)  267
6.6 設(shè)計(jì)實(shí)例：連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器    268
6.6.1 選擇過程設(shè)計(jì)中的排放點(diǎn)    268
6.6.2 有機(jī)化合物的結(jié)晶實(shí)例  271
6.6.3 食鹽結(jié)晶實(shí)例  274
6.6.4 MVR 節(jié)能連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶實(shí)例 278
6.7 熔融結(jié)晶工藝和裝備設(shè)計(jì)    281
6.7.1 工業(yè)化熔融結(jié)晶工藝基本概念    281
6.7.2 層結(jié)晶動(dòng)力學(xué)  281
6.7.3 層結(jié)晶設(shè)計(jì)實(shí)例  290
主要符號(hào)說明    296
參考文獻(xiàn)    299
第7章 晶體產(chǎn)品表征方法與過程測(cè)量技術(shù)  304
7.1 晶體形貌與粒度  304
7.1.1 粒度分布    304
7.1.2 粒度測(cè)量方法    305
7.2 顆粒流動(dòng)性    307
7.3 晶體結(jié)構(gòu)光譜分析    308
7.3.1 X 射線粉末衍射    308
7.3.2 振動(dòng)光譜  309
7.3.3 固態(tài)核磁共振  310
7.4 熱力學(xué)分析    311
7.4.1 差示掃描量熱法    311
7.4.2 等溫微量熱法  313
7.5 組成分析    314
7.5.1 熱重測(cè)定    314
7.5.2 動(dòng)態(tài)蒸汽吸附  315
7.6 激光聚焦、散射技術(shù)    316
7.6.1 聚焦光束反射測(cè)量    316
7.6.2 前向光散射  321
7.7 在線成像技術(shù)    327
7.7.1 應(yīng)用與發(fā)展    328
7.7.2 結(jié)晶過程中應(yīng)用案例    329
7.8 在線及離線光譜技術(shù)    331
7.8.1 在線折射儀    331
7.8.2 ATR-FTIR 光譜學(xué)    336
主要符號(hào)說明  338
參考文獻(xiàn)    339
第8章 前沿結(jié)晶研究與技術(shù)發(fā)展  344
8.1 晶型控制  344
8.1.1 多晶型的熱力學(xué)    344
8.1.2 多晶型的轉(zhuǎn)變方式及機(jī)理    348
8.1.3 多晶型的控制    350
8.2 絡(luò)合與萃取結(jié)晶    355
8.3 離解萃取結(jié)晶    357
8.4 助溶結(jié)晶    359
8.5 共結(jié)晶    362
8.6 冷凍結(jié)晶    365
8.7 乳化結(jié)晶    368
8.8 固相反應(yīng)結(jié)晶    369
8.9 結(jié)殼機(jī)理研究    371
8.10 相轉(zhuǎn)移機(jī)理    372
8.11 蛋白質(zhì)結(jié)晶    373
8.12 微流體結(jié)晶    375
8.13 二維成核和受限結(jié)晶    377
8.14 連續(xù)管式COBC 結(jié)晶  379
8.15 膜結(jié)晶    380
主要符號(hào)說明    382
參考文獻(xiàn)    382