儀器分析實驗

第1章儀器分析實驗基礎知識1
1.1儀器分析實驗基本要求1
1.2儀器分析實驗室安全守則2
1.2.1實驗室安全常識2
1.2.2實驗室急救3
1.3儀器分析實驗室一般知識3
1.3.1實驗室用水3
1.3.2化學試劑4
1.3.3實驗室用氣4

第2章原子發(fā)射光譜法6
2.1原子發(fā)射光譜法的基本原理6
2.2原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)6
2.2.1光源7
2.2.2分光系統(tǒng)8
2.2.3檢測系統(tǒng)9
2.3等離子體原子發(fā)射光譜儀的使用方法9
2.4實驗內(nèi)容10
實驗1原子發(fā)射光譜法定性和半定量分析銅合金中的元素10
實驗2原子發(fā)射光譜法測定巖石中鈹?shù)暮?3
實驗3ICP-AES法測定硝酸銨試劑中鋁、銅、鉻的含量15
實驗4ICP-AES法測定嬰幼兒奶粉中金屬元素的含量（設計實驗）16
2.5拓展內(nèi)容17

第3章原子吸收光譜法18
3.1原子吸收光譜法的基本原理18
3.2原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)19
3.2.1光源19
3.2.2原子化系統(tǒng)19
3.2.3分光系統(tǒng)21
3.2.4檢測系統(tǒng)21
3.3原子吸收光譜儀的使用方法22
3.4實驗內(nèi)容23
實驗5火焰原子吸收光譜法測定自來水中鈣和鎂含量23
實驗6火焰原子吸收光譜法測定合金鋼中鉛、鎘的含量25
實驗7石墨爐原子吸收光譜法測定牛奶中鋅的含量28
實驗8醬油中重金屬元素含量的測定（設計實驗）30
3.5拓展內(nèi)容30

第4章紫外-可見吸收光譜法32
4.1紫外-可見吸收光譜法的基本原理32
4.2紫外-可見分光光度計的結(jié)構(gòu)32
4.2.1紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)32
4.2.2紫外-可見分光光度計的類型33
4.3分光光度計的使用方法34
4.3.1722N型分光光度計的使用方法34
4.3.2TU-1810型分光光度計的使用方法35
4.4實驗內(nèi)容35
實驗9苯和苯系物紫外吸收光譜的測定及溶劑效應35
實驗10雙波長法測定混合溶液中苯酚的含量37
實驗11紫外分光光度法同時測定維生素C和維生素E39
實驗12甲基橙解離常數(shù)的測定41
實驗13高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物各組分含量的測定（設計實驗）43
4.5拓展內(nèi)容44

第5章紅外光譜法45
5.1紅外光譜法的基本原理45
5.2紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)46
5.3試樣的制備與處理47
5.3.1液體試樣48
5.3.2固體試樣48
5.4紅外光譜儀的使用方法48
5.5實驗內(nèi)容49
實驗14苯甲酸的紅外光譜測定49
實驗15液態(tài)有機化合物的紅外光譜測定51
實驗16聚合物的紅外光譜測定52
實驗17正己醇-環(huán)己烷溶液中正己醇含量的測定53
實驗18未知有機化合物的紅外光譜測定55
5.6拓展內(nèi)容56

第6章分子熒光光譜法57
6.1分子熒光光譜法的基本原理57
6.1.1熒光的產(chǎn)生57
6.1.2熒光分析的依據(jù)58
6.1.3熒光分析法的特點59
6.2熒光分析儀的結(jié)構(gòu)59
6.3熒光分析儀的使用方法61
6.3.1基本性能參數(shù)61
6.3.2基本操作規(guī)程61
6.4實驗內(nèi)容62
實驗19分子熒光光譜法測定奎寧的含量62
實驗20分子熒光光譜法測定藥片中乙酰水楊酸和水楊酸的含量64
實驗21氨基酸類物質(zhì)的熒光光譜分析66
實驗22維生素B2的熒光光度法測定（設計實驗）68
6.5拓展內(nèi)容68

第7章激光拉曼光譜法70
7.1激光拉曼光譜法的基本原理70
7.2激光拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu)71
7.3激光拉曼光譜儀的使用方法72
7.4實驗內(nèi)容72
實驗23激光拉曼光譜分析的基本操作練習72
實驗24表面增強拉曼散射實驗73
實驗25傅里葉變換激光拉曼光譜測定氨基酸的結(jié)構(gòu)74
實驗26激光拉曼光譜檢測對乙酰氨基酚75
7.5拓展內(nèi)容76

第8章電位分析法77
8.1電位分析法的基本原理77
8.2電位分析儀的結(jié)構(gòu)77
8.3電位分析儀的使用方法79
8.3.1pHS-3C型酸度計的使用方法79
8.3.2PXS215型離子分析儀的使用方法80
8.3.3ZD-2型電位滴定儀的使用方法82
8.4實驗內(nèi)容83
實驗27pH玻璃電極性能檢測和溶液pH的測定83
實驗28氟離子選擇性電極測定水中氟離子的含量85
實驗29電位滴定法測定乙酸的含量和解離常數(shù)87
實驗30電位滴定法測定水中氯離子的含量88
實驗31電位滴定法測定混合堿中Na2CO3和NaHCO3的含量（設計實驗）90
8.5拓展內(nèi)容91

第9章庫侖分析法92
9.1庫侖分析法的基本原理92
9.1.1控制電位庫侖分析法92
9.1.2恒電流庫侖分析法93
9.2庫侖儀的結(jié)構(gòu)93
9.2.1基本裝置與結(jié)構(gòu)93
9.2.2主要性能指標94
9.3庫侖儀的使用方法94
9.3.1操作步驟94
9.3.2注意事項95
9.4實驗內(nèi)容95
實驗32庫侖滴定法測定微量砷95
實驗33庫侖滴定法測定維生素C的含量97
實驗34恒電流庫侖法測定環(huán)境水樣的化學需氧量99
實驗35庫侖滴定法標定硫代硫酸鈉的濃度（設計實驗）102
9.5拓展內(nèi)容103

第10章伏安分析法104
10.1伏安分析法的基本原理104
10.2伏安分析儀的結(jié)構(gòu)105
10.2.1極譜分析儀105
10.2.2電化學工作站106
10.3伏安分析儀的使用方法107
10.3.1極譜分析儀的操作方法107
10.3.2電化學工作站的操作方法108
10.4實驗內(nèi)容108
實驗36循環(huán)伏安法測定電極反應參數(shù)108
實驗37陽極溶出伏安法測定水樣中鉛、鎘的含量111
實驗38對苯二酚的電化學行為研究112
實驗39恒電位電解法制備金膜電極114
實驗40金膜電極差分脈沖溶出伏安法測定水樣中的砷（Ⅲ）116
實驗41聚苯胺修飾電極的制備及應用（設計實驗）117
10.5拓展內(nèi)容118

第11章氣相色譜法119
11.1氣相色譜法的基本原理119
11.2氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)119
11.2.1載氣系統(tǒng)120
11.2.2進樣系統(tǒng)120
11.2.3分離系統(tǒng)121
11.2.4檢測系統(tǒng)121
11.2.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)122
11.2.6溫度控制系統(tǒng)122
11.3氣相色譜儀的使用方法122
11.4實驗內(nèi)容122
實驗42氣相色譜基本操作練習122
實驗43載氣流速對色譜柱效能的影響124
實驗44柱溫對分離度的影響125
實驗45甲苯-乙酸乙酯-正己烷混合物中各組分濃度的測定（歸一化法）127
實驗46白酒中甲醇及其他雜質(zhì)含量的測定（內(nèi)標法）129
實驗47乙醇中微量水分的測定131
實驗48小麥粉中過氧化苯甲酰含量的測定（設計實驗）132
11.5拓展內(nèi)容133

第12章高效液相色譜法134
12.1高效液相色譜法的基本原理134
12.2高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)135
12.2.1溶劑輸送系統(tǒng)135
12.2.2進樣系統(tǒng)136
12.2.3分離系統(tǒng)136
12.2.4檢測系統(tǒng)136
12.2.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)137
12.3高效液相色譜儀的使用方法137
12.4實驗內(nèi)容137
實驗49高效液相色譜柱效能的測定137
實驗50高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量（外標法）139
實驗51反相高效液相色譜法測定牛奶中四環(huán)素類抗生素的殘留量141
實驗52離子色譜法測定水樣中F-、Cl-、NO-2、PO3-4、Br-、NO-3和SO2-4的含量144
實驗53高效液相色譜法測定食品中山梨酸的含量（設計實驗）149
12.5拓展內(nèi)容149

第13章質(zhì)譜分析法151
13.1質(zhì)譜分析法的基本原理151
13.2質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)152
13.2.1真空系統(tǒng)152
13.2.2進樣系統(tǒng)152
13.2.3離子源153
13.2.4質(zhì)量分析器155
13.2.5檢測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)157
13.3質(zhì)譜儀的使用方法157
13.4實驗內(nèi)容158
實驗54質(zhì)譜法確定萘酰亞胺衍生物的分子量158
實驗55質(zhì)譜法確定谷氨酸的分子結(jié)構(gòu)159
實驗56質(zhì)譜法測定紅霉素藥膏的主要成分（設計實驗）160
13.5拓展內(nèi)容161

第14章核磁共振波譜法162
14.1核磁共振波譜法的基本原理162
14.1.1原子核的自旋162
14.1.2自旋核的核磁共振現(xiàn)象163
14.2核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)163
14.3核磁共振波譜儀的使用方法164
14.4實驗內(nèi)容165
實驗57乙基苯的1H NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)分析165
實驗58正丙醇的13C NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)分析167
實驗59核磁共振波譜法測定化合物的結(jié)構(gòu)167
實驗60化合物C7H12O3的1H NMR、13C NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)解析（設計實驗）168
14.5拓展內(nèi)容169

第15章色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法170
15.1色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法的基本原理170
15.1.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理170
15.1.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理170
15.2色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)170
15.2.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)171
15.2.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)171
15.3色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法172
15.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法172
15.3.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法174
15.4實驗內(nèi)容175
實驗61氣相色譜-質(zhì)譜法測定維生素D滴劑中維生素D的含量175
實驗62氣相色譜-質(zhì)譜法測定護膚品中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量177
實驗63高效液相色譜-質(zhì)譜法測定萘和聯(lián)苯混合物各組分的含量180
實驗64高效液相色譜-質(zhì)譜法測定牛奶中三聚氰胺的含量181
實驗65食用油中脂肪酸組成的測定（設計實驗）182
15.5拓展內(nèi)容183

第16章熱分析法184
16.1熱分析法的基本原理184
16.1.1熱重分析法的基本原理184
16.1.2差熱分析法的基本原理184
16.1.3差示掃描量熱法的基本原理185
16.2熱分析儀的結(jié)構(gòu)186
16.2.1熱重分析儀的結(jié)構(gòu)186
16.2.2差熱分析儀的結(jié)構(gòu)187
16.2.3差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)187
16.3熱分析儀的使用方法188
16.3.1熱重/差熱綜合分析儀的使用方法188
16.3.2差示掃描量熱儀的使用方法189
16.4實驗內(nèi)容189
實驗66熱重和差熱分析法測定FeSO4·7H2O的脫水過程189
實驗67差示掃描量熱法測定聚氨酯的熱學性能191
實驗68差示掃描量熱法測定小麥中水分的含量（設計實驗）192
16.5拓展內(nèi)容192

參考文獻193