大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

第一部分基本知識(shí)和基本操作 /1
第一章緒論1
第一節(jié)大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程的目的1
第二節(jié)大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程的要求1
一、實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)1
二、學(xué)習(xí)方法2
三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程與記錄2
四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
第三節(jié)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式舉例2
第四節(jié)數(shù)據(jù)處理及誤差分析6
一、有效數(shù)字6
二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集與處理7
三、準(zhǔn)確度和精密度9
四、分析結(jié)果的報(bào)告12

第二章基本知識(shí)14
第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)14
一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)則14
二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全規(guī)則14
三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)意外事故的處理15
四、消防知識(shí)15
五、三廢處理16
第二節(jié)常用玻璃儀器16
一、常用玻璃儀器簡(jiǎn)介16
二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器20
第三節(jié)試劑規(guī)格與存放23
一、化學(xué)試劑的規(guī)格23
二、化學(xué)試劑的存放24
第四節(jié)試紙與濾紙24
一、用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性24
二、用試紙檢驗(yàn)氣體25
三、濾紙25
第五節(jié)常用溶劑——純水25
一、蒸餾水26
二、電滲析水26
三、去離子水26

第三章基本操作28
第一節(jié)玻璃儀器的洗滌和干燥28
一、玻璃儀器的洗滌28
二、儀器的干燥29
三、干燥器的使用30
第二節(jié)試劑的配制和取用31
一、固體試劑的取用31
二、液體試劑的取用31
第三節(jié)加熱與冷卻32
一、加熱裝置32
二、加熱操作33
三、冷卻方法34
第四節(jié)玻璃量器及其使用34
一、滴定管35
二、移液管和吸量管38
三、容量瓶39
四、量筒和量杯39
第五節(jié)稱(chēng)量?jī)x器及其使用39
一、托盤(pán)天平40
二、電子天平40
三、稱(chēng)量方法43
第六節(jié)電位滴定儀及其使用44
一、概述44
二、儀器結(jié)構(gòu)46
三、儀器的使用48
第七節(jié)酸度計(jì)及其使用50
一、基本原理50
二、雷磁25型酸度計(jì)52
三、pHS-2C型酸度計(jì)54

第四章分離及提純57
第一節(jié)常壓蒸餾57
一、基本原理57
二、簡(jiǎn)單蒸餾操作59
三、沸點(diǎn)測(cè)定的方法61
第二節(jié)分餾61
一、簡(jiǎn)單的分餾操作63
二、精密分餾64
第三節(jié)減壓蒸餾65
第四節(jié)水蒸氣蒸餾68
一、基本原理68
二、水蒸氣蒸餾操作69
三、水蒸氣蒸餾的操作要點(diǎn)和注意事項(xiàng)70
四、直接水蒸氣蒸餾70
第五節(jié)萃取分離70
一、基本原理70
二、萃取體系72
三、萃取操作72
第六節(jié)色譜分離法74
一、薄層色譜分離法74
二、柱色譜法77
第七節(jié)固液分離79
一、固液分離方法79
二、重量分析基本操作82
第八節(jié)重結(jié)晶86
第九節(jié)升華87
一、基本原理87
二、實(shí)驗(yàn)操作88

第五章基本物理量的測(cè)定技術(shù)90
第一節(jié)真空技術(shù)90
一、真空的獲得90
二、真空的測(cè)量92
第二節(jié)壓力的測(cè)定98
一、壓力的測(cè)定99
二、測(cè)壓儀表99
第三節(jié)溫度的測(cè)定102
一、溫標(biāo)103
二、常用溫度計(jì)104

第二部分實(shí)驗(yàn)部分/115
第六章基本實(shí)驗(yàn)115
實(shí)驗(yàn)一簡(jiǎn)單玻璃加工操作115
實(shí)驗(yàn)二二氧化碳分子量的測(cè)定116
實(shí)驗(yàn)三硫酸亞鐵銨的制備118
實(shí)驗(yàn)四摩爾氣體常數(shù)的測(cè)定120
實(shí)驗(yàn)五鹽酸溶液的配制與標(biāo)定124
實(shí)驗(yàn)六氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定125
實(shí)驗(yàn)七高錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定126
實(shí)驗(yàn)八EDTA溶液的配制與標(biāo)定及水中硬度測(cè)定128
實(shí)驗(yàn)九硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定131
實(shí)驗(yàn)十水中堿度的測(cè)定（雙指示劑法）134
實(shí)驗(yàn)十一混合堿的pH滴定(電位滴定法)136
實(shí)驗(yàn)十二過(guò)氧化氫含量的測(cè)定(高錳酸鉀法)139
實(shí)驗(yàn)十三水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定140
實(shí)驗(yàn)十四硫酸銅中銅含量的測(cè)定（碘量法）144
實(shí)驗(yàn)十五水中溶解氧(DO)的測(cè)定（碘量法）145
實(shí)驗(yàn)十六沉淀滴定法測(cè)定調(diào)味品中氯化鈉的含量148
實(shí)驗(yàn)十七純水的制備與檢驗(yàn)150
實(shí)驗(yàn)十八鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵153
實(shí)驗(yàn)十九熔點(diǎn)的測(cè)定155
實(shí)驗(yàn)二十熒光黃和堿性湖藍(lán)BB的分離（柱色譜）156
實(shí)驗(yàn)二十一從橙皮中提取檸檬烯157
實(shí)驗(yàn)二十二工業(yè)乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定159
實(shí)驗(yàn)二十三環(huán)己烯的制備160
實(shí)驗(yàn)二十四正溴丁烷的制備161
實(shí)驗(yàn)二十五2-甲基-2-己醇的合成163
實(shí)驗(yàn)二十六乙酸乙酯的制備164
實(shí)驗(yàn)二十七乙酰乙酸乙酯的制備166
實(shí)驗(yàn)二十八4-苯基-2-丁酮的合成168
實(shí)驗(yàn)二十九苯甲醇和苯甲酸的制備169
實(shí)驗(yàn)三十微波合成乙酰水楊酸172
實(shí)驗(yàn)三十一苯片吶醇和苯片吶酮的制備173
實(shí)驗(yàn)三十二水溶液中的離子平衡和水的凈化174
實(shí)驗(yàn)三十三金屬材料的電化學(xué)腐蝕與防護(hù)178
實(shí)驗(yàn)三十四人造能源——固體乙醇的制備182
實(shí)驗(yàn)三十五微波水熱合成法制備納米材料183
實(shí)驗(yàn)三十六丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)及活化能的測(cè)定184
實(shí)驗(yàn)三十七液體或固體密度的測(cè)定187
實(shí)驗(yàn)三十八粗食鹽的提純189
實(shí)驗(yàn)三十九五水硫酸銅的制備和質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定191
實(shí)驗(yàn)四十2-硝基-1，3-苯二酚的制備192
實(shí)驗(yàn)四十一環(huán)己酮的制備194
實(shí)驗(yàn)四十二乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備194

第七章性質(zhì)和表征實(shí)驗(yàn)198
實(shí)驗(yàn)四十三燃燒熱的測(cè)定198
實(shí)驗(yàn)四十四純水的飽和蒸氣壓的測(cè)定201
實(shí)驗(yàn)四十五溶液偏摩爾體積的測(cè)定204
實(shí)驗(yàn)四十六雙液系的氣-液平衡相圖206
實(shí)驗(yàn)四十七Sn-Bi二組分金屬相圖的繪制209
實(shí)驗(yàn)四十八電導(dǎo)法測(cè)定乙酸解離常數(shù)211
實(shí)驗(yàn)四十九一級(jí)反應(yīng)——蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定213
實(shí)驗(yàn)五十二級(jí)反應(yīng)——乙酸乙酯水解速率常數(shù)的測(cè)定216
實(shí)驗(yàn)五十一最大氣泡法測(cè)溶液的表面張力219
實(shí)驗(yàn)五十二CuSO45H2O差示掃描量熱分析實(shí)驗(yàn)(DSC)224
實(shí)驗(yàn)五十三磁化率的測(cè)定229
實(shí)驗(yàn)五十四偶極矩的測(cè)定233
實(shí)驗(yàn)五十五晶體結(jié)構(gòu)分析——X射線粉末法237
實(shí)驗(yàn)五十六X射線衍射物相分析242
實(shí)驗(yàn)五十七鎳在硫酸溶液中的陽(yáng)極鈍化行為245
實(shí)驗(yàn)五十八黏度法測(cè)定聚合物的分子量247
實(shí)驗(yàn)五十九熱重分析法252
實(shí)驗(yàn)六十核磁共振實(shí)驗(yàn)254
實(shí)驗(yàn)六十一磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)的組成和K穩(wěn)測(cè)定——分光光度法255
實(shí)驗(yàn)六十二GPC法測(cè)聚丙烯酰胺聚合物的分子量及分布258
實(shí)驗(yàn)六十三Fe(OH)3溶膠的制備、純化及性質(zhì)研究261
實(shí)驗(yàn)六十四卡爾費(fèi)休法測(cè)定無(wú)水乙醇中微量水264
實(shí)驗(yàn)六十五熒光光度分析法測(cè)定維生素B2267
實(shí)驗(yàn)六十六氣相色譜定性分析——純物質(zhì)對(duì)照法268
實(shí)驗(yàn)六十七毛細(xì)管色譜法分析白酒中若干微量成分的含量270
實(shí)驗(yàn)六十八氟離子選擇電極測(cè)定自來(lái)水中的微量氟271
實(shí)驗(yàn)六十九聚乙烯和聚苯乙烯紅外光譜的測(cè)繪——薄膜法273
實(shí)驗(yàn)七十苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪——KBr壓片法275
實(shí)驗(yàn)七十一Ag/氧化石墨烯復(fù)合物作SERS基底對(duì)羅丹明B的檢測(cè)277
實(shí)驗(yàn)七十二自來(lái)水中鈣鎂含量的測(cè)定278
實(shí)驗(yàn)七十三高效液相色譜法測(cè)定飲料中咖啡因的含量280
實(shí)驗(yàn)七十四高效液相色譜法測(cè)定面粉中過(guò)氧化苯甲酰的含量282
實(shí)驗(yàn)七十五紫外分光光度法測(cè)定水楊酸的含量283
實(shí)驗(yàn)七十六自動(dòng)電位滴定法測(cè)定醬油中總酸和氨基酸態(tài)氮284
實(shí)驗(yàn)七十七電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定及應(yīng)用286
實(shí)驗(yàn)七十八離子遷移數(shù)的測(cè)定——希托夫法290

第八章綜合、設(shè)計(jì)與研究性實(shí)驗(yàn)293
實(shí)驗(yàn)七十九化學(xué)反應(yīng)摩爾焓變的測(cè)定與廢液處理293
實(shí)驗(yàn)八十表面處理技術(shù)300
Ⅰ電拋光300
Ⅱ鋼鐵發(fā)藍(lán)301
Ⅲ金屬與非金屬電鍍302
實(shí)驗(yàn)八十一可溶性硫酸鹽中硫的測(cè)定——硫酸鋇重量法307
實(shí)驗(yàn)八十二水泥熟料分析309
實(shí)驗(yàn)八十三自然水源質(zhì)量分析314
實(shí)驗(yàn)八十四廢棄物的綜合利用316
Ⅰ含鉻廢液的處理與比色測(cè)定(分光光度法)316
Ⅱ廢干電池的綜合利用317
Ⅲ從廢版液中回收鋅319
Ⅳ從廢定影液中制取單質(zhì)銀或硝酸銀320
實(shí)驗(yàn)八十五植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑中間體對(duì)氯苯氧乙酸的制備320
實(shí)驗(yàn)八十六從茶葉中提取咖啡因322
實(shí)驗(yàn)八十七Fe3+摻雜納米TiO2材料的制備及光催化性能研究323
實(shí)驗(yàn)八十八表面活性劑的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)324
實(shí)驗(yàn)八十九石墨相C3N4的制備及催化性能研究327
實(shí)驗(yàn)九十硫化銅化合物的制備及對(duì)有機(jī)染料的芬頓礦化329
實(shí)驗(yàn)九十一城市污水綜合分析331
Ⅰ揮發(fā)酚的測(cè)定331
Ⅱ苯系物（C6～C8）的測(cè)定333
Ⅲ城市污水苯胺的測(cè)定334
實(shí)驗(yàn)九十二硅酸鹽水泥全分析336
實(shí)驗(yàn)九十三殼聚糖的制備343
實(shí)驗(yàn)九十四鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測(cè)試344
Ⅰ電沉積工藝條件——Hull槽試驗(yàn)344
Ⅱ沉積層結(jié)構(gòu)與性能測(cè)試347
實(shí)驗(yàn)九十五三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、組成測(cè)定及表征349
實(shí)驗(yàn)九十六GC-ECD法測(cè)定蔬菜中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量354
實(shí)驗(yàn)九十七植物葉綠體色素的提取、分離、表征及含量測(cè)定356
實(shí)驗(yàn)九十八沸石分子篩合成及其性質(zhì)表征359
實(shí)驗(yàn)九十九金屬酞菁的合成、表征和性能測(cè)定364
Ⅰ金屬酞菁的合成365
Ⅱ金屬酞菁的表征與性能測(cè)試367
Ⅲ設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)368
實(shí)驗(yàn)一百甲烷部分氧化反應(yīng)催化研究370
Ⅰ催化劑的制備370
Ⅱ程序升溫還原法表征多相催化劑371
Ⅲ催化劑性能評(píng)價(jià)373

第三部分附錄/375
附錄1常用儀器操作規(guī)格375
附錄1.1DP-AF-Ⅱ型飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明書(shū)375
附錄1.27200型分光光度計(jì)379
附錄1.3pHS-3C型精密pH計(jì)使用操作規(guī)程381
附錄1.4DYJ電泳實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明書(shū)382
附錄1.5SDC-Ⅱ數(shù)字電位差綜合測(cè)試儀使用說(shuō)明書(shū)384
附錄1.6SHR-15A燃燒熱實(shí)驗(yàn)儀使用說(shuō)明書(shū)386
附錄1.7Renishaw顯微共焦激光拉曼光譜儀操作說(shuō)明388
附錄1.8WXG-4型圓盤(pán)旋光儀389
附錄1.9WZZ-2自動(dòng)旋光儀說(shuō)明書(shū)392
附錄1.10WRT-3P熱重分析儀使用說(shuō)明395
附錄1.11美譜達(dá)V-1100D型可見(jiàn)分光光度計(jì)使用說(shuō)明400
附錄1.12燃燒熱實(shí)驗(yàn)——熱量計(jì)使用說(shuō)明書(shū)403
附錄1.13阿貝折光儀405
附錄1.14GC7900操作規(guī)范——TCD檢測(cè)器408
附錄1.15GC7900操作規(guī)范——ECD檢測(cè)器409
附錄1.16GC7900操作規(guī)范——FID檢測(cè)器410
附錄1.17JXL-Ⅱ微電腦控制金屬相圖實(shí)驗(yàn)爐411
附錄1.18高效液相色譜儀413
附錄1.19A3-F型原子吸收分光光度計(jì)(火焰法)常用測(cè)定操作419
附錄1.20Cary Eclipse熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程420
附錄1.21F-4600熒光分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程421

附錄2重要理化數(shù)據(jù)424
附錄2.1化學(xué)中與國(guó)際單位并用的一些單位424
附錄2.2幾種常見(jiàn)酸堿的密度和濃度425
附錄2.3定性分析試液配制方法425
附錄2.4特殊試劑的配制426
附錄2.5某些離子和化合物的顏色427
附錄2.6某些氫氧化物沉淀和溶解時(shí)所需的pH429
附錄2.7溶度積常數(shù)429
附錄2.8標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)430
附錄2.9絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)（18～25℃）436
附錄2.10化合物的分子量440
附錄2.11標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度下的pH（定量分析用）442
附錄2.12常用緩沖溶液的配制442
附錄2.13常用指示劑443
附錄2.14一些無(wú)機(jī)物質(zhì)常用的俗名445
附錄2.15一些有機(jī)物質(zhì)常用的俗名446
附錄2.16常見(jiàn)無(wú)機(jī)化合物在水中的溶解度（單位為g H2O-1）448
附錄2.17不同溫度下水的飽和蒸氣壓(單位為Pa)451
附錄2.18不同溫度下水的表面張力452
附錄2.19不同溫度下液體的密度(單位為gcm-3)453
附錄2.20常壓下共沸物的沸點(diǎn)和組成453
附錄2.21高分子化合物特性黏度與分子量關(guān)系式中的參數(shù)454
附錄2.22幾種化合物的磁化率454
附錄2.23某些液體的折射率（25℃）454
附錄2.24乙醇水溶液的混合體積與濃度的關(guān)系455
附錄2.25幾種溶劑的冰點(diǎn)下降常數(shù)455
附錄2.26弱電解質(zhì)的解離常數(shù)（約0.01～0.1molL-1水溶液）455
附錄2.27一些物質(zhì)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)(298.15K)456

附錄3常見(jiàn)離子鑒定方法461
附錄3.1常見(jiàn)陽(yáng)離子的鑒定方法461
附錄3.2常見(jiàn)陰離子的鑒定方法463

參考文獻(xiàn)465