檢驗檢測機構(gòu)試驗數(shù)據(jù)處理方法

第一章 檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)合理控制/ 001
第一節(jié)檢測數(shù)據(jù)有效位數(shù)的合理性/ 1
一、有效數(shù)字/ 1
二、有效位數(shù)與修約間隔/ 2
三、修約規(guī)則/ 4
第二節(jié)運算法則/ 8
一、加法與減法的運算/ 8
二、乘法與除法的運算/ 8
三、乘方、開方以及對數(shù)、反對數(shù)的運算/ 9

第二章 可疑檢測數(shù)據(jù)的取舍/ 010
第一節(jié)可疑數(shù)據(jù)的處理原則/ 10
第二節(jié)可疑數(shù)據(jù)的處理方法/ 11
一、偏大或偏小的可疑數(shù)據(jù)的處理方法/ 11
二、偏大和偏小的可疑數(shù)據(jù)同時出現(xiàn)的處理方法/ 20

第三章 多次平行測定結(jié)果的測定/ 029
第一節(jié)檢測結(jié)果的可信范圍/ 29
一、雙側(cè)可信范圍/ 29
二、單側(cè)可信范圍/ 37
第二節(jié)檢測結(jié)果的偏離及其評定/ 39
第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)偏差的評定/ 43
第四節(jié)測定次數(shù)的確定/ 45
一、使檢測結(jié)果具有預(yù)定的準(zhǔn)確度所需要的測定次數(shù)/ 45
二、使檢測結(jié)果的單一測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差具有預(yù)定的精度所需要的測定次數(shù)/ 46

第四章 兩組檢驗檢測數(shù)據(jù)平均值的測定/ 049
第一節(jié)用選定的標(biāo)準(zhǔn)來評定一組檢測數(shù)據(jù)平均值的準(zhǔn)確度/ 50
一、一組測定次數(shù)為n的檢測數(shù)據(jù)的平均值x與用作標(biāo)準(zhǔn)的平均值x0之間是否有顯著的差異/ 50
二、一組測定次數(shù)為n的檢測數(shù)據(jù)的平均值x和用作標(biāo)準(zhǔn)的平均值x0比較，x比x0要大，或x比x0要小/ 53
第二節(jié)兩組檢測結(jié)果的評定/ 56
一、兩組檢測數(shù)據(jù)的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ1及σ2均為未知時的檢驗/ 56
二、兩組檢測數(shù)據(jù)的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ1及σ2均為已知時的檢驗/ 64
第三節(jié)兩組成對數(shù)據(jù)所得平均值x1及x2的評定/ 69
第四節(jié)秩和檢驗法/ 71
一、兩組檢測數(shù)據(jù)個數(shù)不等時檢測結(jié)果的檢驗/ 71
二、兩組成對的檢測數(shù)據(jù)所得的檢測結(jié)果的檢驗/ 75
第五節(jié)檢測次數(shù)的選擇/ 77
一、用標(biāo)準(zhǔn)（x0）來評定一組檢測結(jié)果（x）時，檢測次數(shù)的確定/ 77
二、評定兩組檢測結(jié)果x1與x2時檢測次數(shù)的確定/ 82

第五章 多組檢測數(shù)據(jù)平均值的測定 /088
第一節(jié)在多組檢測數(shù)據(jù)中無對比組時的檢驗/ 88
第二節(jié)在多組檢測數(shù)據(jù)中有對比組時的檢驗/ 94
第三節(jié)秩和檢驗法/ 96
第四節(jié)多組檢測數(shù)據(jù)平均值中可疑值的檢驗/ 99

第六章 兩組及多組檢測數(shù)據(jù)精度的評定/ 103
第一節(jié)分析數(shù)據(jù)的精度表示法/ 103
第二節(jié)一組分析數(shù)據(jù)精度的評定/ 106
一、一組分析數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差與用作標(biāo)準(zhǔn)的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ0比較是否有顯著差異/ 106
二、一組分析數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和用作標(biāo)準(zhǔn)的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ0比較是偏大，或者是偏小/ 109
第三節(jié)兩組分析數(shù)據(jù)精度的評定/ 112
第四節(jié)評定兩組分析數(shù)據(jù)精度時測定次數(shù)的確定/ 112
第五節(jié)多組分析數(shù)據(jù)精度的評定/ 114
一、各組分析次數(shù)不等時，即n1≠n2≠…≠nk/ 115
二、各組分析次數(shù)相等時，即n1＝n2＝…＝nk＝n/ 116

第七章 檢驗檢測機構(gòu)之間檢測數(shù)據(jù)的單因素結(jié)果評定/ 122
第一節(jié)檢驗檢測機構(gòu)之間用同一檢測方法得到的檢測結(jié)果的評定/ 122
一、檢驗檢測機構(gòu)之間和檢驗檢測機構(gòu)內(nèi)部檢測數(shù)據(jù)精度的評定/ 123
二、總平均值的可信范圍/ 127
三、任一檢驗檢測機構(gòu)測得的平均值xi的可信范圍的評定/ 128
四、各個檢驗檢測機構(gòu)測得的平均值的可信范圍的評定/ 129
第二節(jié)重復(fù)性及重現(xiàn)性的表示法/ 135
一、重復(fù)性 （r）的計算/ 135
二、重現(xiàn)性（R）的計算/ 136
第三節(jié)個別檢測數(shù)據(jù)缺落時的補救方法/ 137
第四節(jié)用成對檢測數(shù)據(jù)評定檢驗檢測機構(gòu)之間的分析結(jié)果/ 139
一、作圖法/ 139
二、檢測方法的重復(fù)性（r）/ 140
三、檢測方法的重現(xiàn)性（R）/ 141
四、檢驗檢測機構(gòu)內(nèi)部的估計方差（σ^2w）/ 141
五、檢驗檢測機構(gòu)之間的估計方差（σ^2b）/ 142
六、用計算法求檢測方法的允許誤差/ 144
七、計算檢驗檢測機構(gòu)內(nèi)部的估計方差（σ^2w）/ 145
八、計算檢驗檢測機構(gòu)之間的估計方差（σ^2b）/ 145
第五節(jié)檢測數(shù)據(jù)的單因素方差檢測步驟/ 145

第八章 兩因素多水平的方差檢測/ 149
第一節(jié)檢驗檢測機構(gòu)之間檢測含量不等的試樣時檢測數(shù)據(jù)的評定/ 149
第二節(jié)檢驗檢測機構(gòu)和試樣含量的交互影響的評定/ 154
第三節(jié)用兩因素方差檢測評定檢測數(shù)據(jù)時的幾點假設(shè)及驗證/ 157
第四節(jié)重復(fù)性和重現(xiàn)性的評定/ 161
第五節(jié)兩因素方差檢測法的幾個應(yīng)用實例/ 163

第九章 檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線/ 171
第一節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線的評定/ 171
第二節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的評定/ 178
第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率與截距的可信范圍/ 181
第四節(jié)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線所求得的分析結(jié)果的可信范圍/ 185
第五節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較/ 189
第六節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線平移的檢驗/ 196
第七節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的幾種應(yīng)用/ 198
一、檢測限的估計/ 198
二、標(biāo)準(zhǔn)加入法/ 199
三、比較兩種分析方法/ 201
第八節(jié)分析結(jié)果的精度和欲測物含量有關(guān)時的標(biāo)準(zhǔn)曲線/ 205
第九節(jié)不呈直線的標(biāo)準(zhǔn)曲線/ 212
一、y-殘差檢驗法/ 212
二、殘差檢驗法/ 213
三、t檢驗法/ 215

第十章 檢測質(zhì)量控制圖的繪制/ 218
第一節(jié)檢測結(jié)果控制圖/ 218
第二節(jié)根據(jù)檢測數(shù)據(jù)的最大差值作分析結(jié)果控制圖/ 220
第三節(jié)檢測精度控制圖/ 223
第四節(jié)檢測結(jié)果范圍控制圖/ 224

第十一章 各分析步驟的誤差對分析結(jié)果的影響/ 227
第一節(jié)系統(tǒng)誤差的來源及特點/ 227
一、系統(tǒng)誤差的來源/ 227
二、系統(tǒng)誤差的特點/ 228
第二節(jié)各操作步驟的系統(tǒng)誤差對分析結(jié)果的影響/ 229
第三節(jié)各分析步驟的隨機誤差對分析結(jié)果的影響/ 230
第四節(jié)誤差傳播定律的應(yīng)用實例/ 231
一、重量法/ 232
二、容量法/ 232
三、標(biāo)準(zhǔn)加入法/ 233
四、間接重量法/ 234
五、氣相色譜法/ 236
六、電位法/ 236
七、極譜法/ 237
八、光度法/ 238
九、分光光度法/ 240
十、示差分光光度法/ 240
十一、發(fā)射光譜法/ 241

第十二章 標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的確認(rèn)（驗證） / 243
第一節(jié)方法確認(rèn)（驗證）的基本方法/ 243
一、樣品的采集、運送、處理和保存/ 243
二、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)溶液等/ 244
三、提取和濃縮/ 246
四、污染和干擾/ 246
五、分析校準(zhǔn)、代表性分析物、基質(zhì)效應(yīng)、色譜積分/ 247
六、分析方法確認(rèn)和實施準(zhǔn)則/ 251
七、分析方法的可接受性——擴(kuò)展方法驗證/ 252
八、常規(guī)回收率分析性能的可接受性/ 254
九、能力驗證和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析/ 254
十、結(jié)果確認(rèn)/ 254
十一、結(jié)果報告/ 257
第二節(jié)農(nóng)藥殘留檢測方法確認(rèn)（驗證）樣品的基質(zhì)選擇/ 258
第三節(jié)方法的驗證程序概要/ 260
一、定量分析/ 260
二、擴(kuò)大了方法的范圍/ 261
三、持續(xù)的性能驗證/核查/ 261
第四節(jié)各類檢測方法確認(rèn)（驗證）需要評價的參數(shù)/ 262

第十三章 檢驗檢測機構(gòu)自制分析方法 /278
第一節(jié)大蒜中大蒜素的測定/ 278
一、方法適用范圍/ 278
二、方法原理/ 278
三、試劑和材料/ 278
四、儀器/ 279
五、試樣的制備/ 279
六、分析步驟/ 279
第二節(jié)測定/ 280
第三節(jié)處理條件的選擇/ 281
一、樣品酶解與不酶解處理的比較/ 281
二、酶解條件的確定/ 283
三、提取條件的確定/ 285
四、恒溫水浴振蕩提取條件的確定/ 287
五、萃取溶劑的確定/ 289
六、蒜粉酶解條件的確定/ 289
第四節(jié)檢測方法試驗評價/ 290
一、方法的精密度/ 290
二、方法的準(zhǔn)確度/ 299
三、方法的檢出限/ 300
四、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍及其穩(wěn)定性/ 300
五、鮮蒜樣品的穩(wěn)定性/ 302

第十四章 統(tǒng)計方法在不確定度與風(fēng)險評估中的應(yīng)用/ 304
第一節(jié)用于測量不確定度評定/ 304
一、理化不確定度的評定過程/ 304
二、測量不確定度的評定/ 305
第二節(jié)統(tǒng)計技術(shù)在風(fēng)險分析中的應(yīng)用/ 311
一、不合格產(chǎn)品的控制/ 311
二、毒理學(xué)的風(fēng)險評估/ 312

參考文獻(xiàn)/ 317