儀器分析技術（工人崗位培訓實用技術讀本）

第1章緒論1
1概述1
2儀器分析方法分類1
3儀器分析的特點3
第2章氣相色譜法5
1概述5
2基本術語5
3儀器的基本構造6
31氣路系統(tǒng)7
32進樣器和色譜柱系統(tǒng)7
33檢測器7
34數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)7
4色譜條件的選擇7
41色譜柱7
42固定相的選擇8
43載氣種類和流速的影響12
44溫度的選擇13
5氣相色譜儀的操作注意事項16
51熱導檢測器16
52氫焰檢測器16
53電子捕獲檢測器17
6氣相色譜法的定性定量分析17
61定性分析17
62定量分析19
7進樣方式23
71直接進樣23
72分流進樣23
73不分流進樣24
74柱頭進樣24
75程序升溫蒸發(fā)進樣24
8樣品前處理24
81蒸餾24
82微蒸餾24
83頂空分析25
84溶劑萃取27
85液固萃取27
86熱解27
87固相微萃取28
9填充柱的制備28
10應用29
第3章高效液相色譜法33
1概述33
2液相色譜法方法的分類及選擇33
21方法的分類33
22方法的選擇34
3儀器裝置35
31流動相輸送系統(tǒng)35
32色譜柱系統(tǒng)36
33檢測系統(tǒng)36
34數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)38
35輔助系統(tǒng)38
4液相色譜流動相39
41常用溶劑的性質39
42對溶劑的基本要求40
43溶劑強度40
5吸附色譜法41
51正相吸附色譜法41
52反相吸附色譜法42
6分配色譜法42
61正相分配色譜43
62反相分配色譜43
7液相色譜方法的建立46
8液相色譜操作中注意事項47
9HPLC的日常保養(yǎng)49
10應用49
第4章離子色譜法55
1概述55
2離子交換色譜55
21離子交換劑55
22儀器構造56
23影響離子洗脫順序的因素56
24雙柱離子色譜法58
25單柱離子色譜法63
3離子排斥色譜66
31分離機理66
32影響保留時間的因素66
33淋洗液67
34抑制器67
4離子對色譜67
41分離過程68
42影響離子對分離選擇性的因素68
5離子色譜的干擾69
6離子色譜分析中注意的問題70
7應用71
第5章凝膠色譜法75
1概述75
2分離原理及特點75
21原理75
22分離特點76
3平均相對分子質量和相對分子質量分布76
31平均相對分子質量77
32相對分子質量分布78
4儀器構成78
5固定相和流動相81
51凝膠種類81
52凝膠的色譜指標82
53凝膠的選擇84
54流動相84
6凝膠色譜的數(shù)據(jù)處理86
61凝膠色譜圖86
62色譜柱的標定86
63平均相對分子質量和相對分子質量分布計算88
7影響凝膠色譜結果的因素88
71色譜柱的選擇88
72溶劑的選擇89
73樣品濃度89
74流動相的流速89
75進樣量90
76溫度90
77死體積90
8色譜柱的維護90
9應用91
第6章超臨界流體色譜94
1概述94
2超臨界流體色譜原理94
3儀器構造94
31高壓泵95
32色譜柱96
33流動相97
34檢測器100
35進樣系統(tǒng)100
36限流器101
4SFC應用101
5超臨界流體萃取102
51原理102
52萃取裝置103
53影響SFE萃取效率的因素103
54應用105
第7章毛細管電泳106
1概述106
2電泳法的基本原理107
21絕對淌度、有效淌度和表觀淌度107
22電滲的作用107
23毛細管電泳的分析參數(shù)108
24樣品的分離109
25影響電滲流的因素109
26電滲流的控制111
3毛細管電泳儀系統(tǒng)111
31高壓電源112
32進樣系統(tǒng)112
33填灌／清洗112
34毛細管及溫度控制112
35檢測記錄／數(shù)據(jù)處理112
4基本操作與分離條件的選擇113
41基本操作113
42毛細管電泳的分離條件114
43檢測條件117
5應用117
第8章原子吸收光譜法120
1概述120
2原子吸收與原子濃度的關系120
3原子吸收光譜儀的構成121
31光源121
32原子化器122
33分光系統(tǒng)123
34檢測器124
35數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)124
4測量條件的選擇124
41吸收線的選擇124
42燈電流的選擇124
43火焰種類的選擇124
44燃燒氣和助燃氣的流量126
45火焰高度126
46石墨爐原子化條件的選擇126
5原子吸收光譜的定量方法127
51標準曲線法127
52標準加入法127
53內(nèi)標法(內(nèi)標工作曲線法)128
6干擾及消除128
61物理干擾128
62光譜干擾129
63電離干擾129
64化學干擾130
65背景干擾131
7樣品處理132
8應用133
第9章原子發(fā)射光譜分析法139
1概述139
2原理139
3儀器構成139
31光源140
32分光系統(tǒng)(光譜儀)140
33測光系統(tǒng)(檢測器)141
4定性分析142
41標準譜圖比較法定性143
42波長測定法定性143
43純樣品比較法定性144
5定量分析144
51定量的基礎144
52相對強度法145
53基體干擾及消除145
6試樣引入激發(fā)光源的方法145
7電感耦合等離子體發(fā)射光譜146
71光源146
72進樣裝置147
73分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)148
74ICP?AES測量的主要參數(shù)148
75特點及應用148
第10章X射線衍射分析和X射線熒光光譜法151
1概述151
2X射線衍射分析151
21X射線衍射分析原理151
22儀器構成153
23儀器操作(粉末X射線衍射)153
24定性分析154
25注意事項154
26應用155
3X射線熒光光譜法155
31熒光X射線的種類156
32X射線熒光光譜法儀器156
33定性定量分析158
34應用163
4X射線衍射分析和X射線熒光分析的比較164
第11章X射線光電子能譜簡介167
1概述167
2X射線光電子能譜的工作原理167
3X射線光電子能譜的化學位移168
31化學位移與化學環(huán)境168
32化學位移的實驗規(guī)律168
4X射線光電子能譜的實驗方法169
41樣品的預處理169
42樣品的安裝169
43樣品的荷電校正170
44樣品的掃描170
45解釋譜圖170
5X射線光電子能譜的工作內(nèi)容170
51XPS的定性分析170
52XPS的定量分析172
53XPS的結構分析172
54XPS的深度剖析173
55XPS的微區(qū)分析173
6X射線光電子能譜的應用舉例173
第12章電子顯微分析175
1概述175
2透射電子顯微鏡175
21透射電子顯微鏡的基本原理176
22透射電子顯微鏡樣品處理的一般方法176
23透射電子顯微鏡的調整和操作177
24透射電子顯微鏡的性能及觀測內(nèi)容178
3掃描電子顯微鏡179
31掃描電子顯微鏡的基本原理180
32掃描電子顯微鏡的樣品制備180
33掃描電子顯微鏡的調整及操作181
34掃描電子顯微鏡的工作內(nèi)容182
35掃描電子顯微鏡的典型應用182
36掃描電子顯微鏡的應用實例183
37掃描電子顯微鏡的最新進展186
4掃描隧道和原子力電子顯微鏡187
41儀器的基本原理及功能187
42掃描隧道和原子力電子顯微鏡的性能及應用188
43掃描隧道和原子力電子顯微鏡的應用舉例189
第13章紫外和可見分光光度法190
1概述190
2可見分光光度法190
21可見吸收光譜190
22光吸收定律191
23顯色反應及影響因素193
24儀器構造196
25定量分析方法198
26儀器校正和維護201
27應用203
3紫外分光光度法205
31有機化合物的紫外特征吸收譜帶206
32紫外分光光度計的構造208
33測定時注意的問題208
34應用209
第14章電化學分析211
1概述211
2電化學分析方法分類211
3電位分析法212
31電極電位與能斯特方程212
32指示電極與參比電極214
33直接電位法——溶液pH值的測定216
34電位滴定法217
4庫侖分析法218
41法拉第電解定律219
42庫侖滴定219
43微庫侖滴定221
5電導分析法223
51電導、電導率和摩爾電導224
52電導測定225
53直接電導法226
54電導滴定法227
第15章熱分析230
1概述230
2熱分析儀的組成230
21程序升溫系統(tǒng)230
22測量系統(tǒng)230
23顯示系統(tǒng)231
24氣氛控制系統(tǒng)231
25操作控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)231
3熱重法231
31基本結構231
32熱重分析的影響因素232
33溫度標定233
34熱重曲線的分析233
35應用234
4差熱分析235
41差熱曲線235
42差熱分析中的放熱及吸熱236
43影響DTA測定的因素237
44標定237
45試樣容器238
46DTA應用238
5差示掃描量熱分析239
51DSC曲線239
52DSC儀器239
53溫度和能量標定240
54應用240
6測定的注意事項242
61試樣量242
62試樣的注意事項242
63試樣裝填243
第16章流動注射分析244
1概述244
2流動注射分析原理244
3儀器構成245
4應用247
41適用于FIA的反應類型247
42吸光光度法檢測的FIA247
43溶劑萃取在FIA中的應用249
44化學發(fā)光在FIA中的應用250
第17章核磁共振波譜252
1核磁共振的基本原理252
11原子核的磁性與自旋252
12核自旋能級——在磁場中的取向253
13核磁共振254
14核自旋弛豫255
15核磁共振的譜線寬度257
2核磁共振儀257
21連續(xù)波譜核磁共振儀257
22脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀258
3化學位移259
31屏蔽常數(shù)259
32化學位移259
4核磁共振氫譜260
41樣品的制備260
42核磁共振氫譜261
43氫譜中影響化學位移的因素262
44各類質子的化學位移265
5自旋偶合與裂分274
51自旋偶合與裂分的概念274
52n+1規(guī)律274
53自旋偶合圖、偶合常數(shù)和符號276
54偶合機理及能級圖277
55偶合常數(shù)與結構的關系280
6常見的自旋系統(tǒng)284
61核的等價性284
62自旋系統(tǒng)的分類285
7簡化核磁氫譜的實驗方法291
71使用高頻譜儀器291
72重氫交換292
73溶劑效應292
74位移試劑292
75雙照射去偶292
8核磁共振氫譜的解析293
81解析步驟293
82１HNMR譜解析實例295
9核磁共振碳譜301
91核磁共振碳譜的特點301
92核磁共振碳譜的去偶方法302
93１３ＣＮＭＲ中影響化學位移的因素305
94各類化合物13C的化學位移及計算307
95核磁共振碳譜的解析步驟320
96核磁碳譜解析實例321
第18章有機質譜325
1有機質譜基本知識325
11質譜儀的分類325
12質譜儀的結構325
13質譜儀的主要指標326
14質譜圖327
15常用的術語及符號327
16質量分析器329
2有機質譜中分子生成離子的主要類型331
21分子離子331
22簡單裂解產(chǎn)生的碎片離子332
23重排離子335
24亞穩(wěn)離子338
25同位素離子338
26奇電子離子和偶電子離子338
27多電荷離子338
3常見各類有機化合物的質譜338
31烷烴類338
32不飽和烴類340
33芳香烴類341
34醇、酚、醚類化合物342
35醛和酮類化合物344
36羧酸和酸酐類化合物347
37脂肪酸酯類化合物348
38硫醇和硫醚類化合物349
39胺和酰胺類化合物350
310腈類化合物352
311鹵化物353
4同位素峰的識別及應用353
5由低分辨質譜圖判斷分子中的元素組成355
6分子式不飽和度的計算及應用356
7質譜譜圖解析及分子結構推測357
8質譜解析實例358
第19章紅外光譜和拉曼光譜366
1紅外光譜基本原理366
2振動與振動光譜366
3紅外光譜中的分子振動形式368
31伸縮振動368
32彎曲振動(δ)368
4各種官能團的特征頻率369
41烴類化合物369
42烯烴類化合物371
43芳烴化合物371
44醇和酚類化合物372
45醚類化合物375
46羰基化合物376
47胺類化合物377
48硝基、亞硝基化合物378
49含鹵素化合物379
410含硫化合物380
411含磷化合物381
412有機硅化合物382
5影響官能團吸收頻率的因素383
6紅外光譜解析384
61紅外吸收區(qū)域的劃分384
62紅外譜圖解析要點及注意事項389
63紅外光譜解析實例391
7紅外光譜定量分析396
71紅外光譜定量分析原理396
72分析峰的選擇及吸光度的測量397
73紅外定量分析方法399
74紅外定量分析的絕對標準401
8紅外光譜儀及制樣方法402
81紅外分光光度計402
82傅里葉變換紅外光譜儀403
83制樣方法403
9紅外光聲光譜405
10拉曼光譜406
101拉曼光譜的基本原理406
102拉曼光譜的主要官能團頻率408
103拉曼光譜的優(yōu)點及應用411
第20章聯(lián)機分析方法412
1氣相色譜?質譜聯(lián)用412
11GC／MS聯(lián)用系統(tǒng)的組成413
12GC／MS聯(lián)用可得到的信息413
13GC／MS聯(lián)用儀使用時應注意的問題414
2液相色譜?質譜聯(lián)用417
3色譜?傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用418
31氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用418
32液相色譜-紅外光譜聯(lián)用420
4GC／MS／FTIR聯(lián)用420
參考文獻421