分析化學(xué)操作技能

第一篇 分析室的基本知識(shí)和基本操作
第一章 分析室的一般知識(shí)1
第一節(jié) 分析室及其主要設(shè)施1
第二節(jié) 分析室的工作要求和規(guī)則2
第三節(jié) 分析室的安全防護(hù)知識(shí)8
練習(xí)一 滅火器材演習(xí)操作訓(xùn)練20
練習(xí)二 MD2型過濾式防毒面具模擬操作訓(xùn)練21
第四節(jié) 化學(xué)試劑的使用22
第二章 玻璃細(xì)工25
第一節(jié) 玻璃材料25
第二節(jié) 吹制工具25
第三節(jié) 玻璃管的加工29
練習(xí)一 玻璃工基本操作訓(xùn)練32
第三章 分析室常用設(shè)備與化學(xué)器皿35
第一節(jié) 制備固體試樣的機(jī)械設(shè)備35
第二節(jié) 電熱設(shè)備37
練習(xí)一 馬弗爐基本操作46
練習(xí)二 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱基本操作47
練習(xí)三 電熱恒溫水浴鍋基本操作48
第三節(jié) 測(cè)量?jī)x表及其他設(shè)備49
第四節(jié) 化學(xué)器皿53
第五節(jié) 玻璃儀器的安裝60
練習(xí)四 水蒸氣蒸餾裝置的安裝62
練習(xí)五 氣體制取裝置的安裝65
練習(xí)六 抽氣過濾裝置的安裝67
第四章 分析室的基本操作69
第一節(jié) 玻璃儀器的洗滌與干燥69
練習(xí)一 常用洗滌液的配制72
練習(xí)二 玻璃儀器的洗滌與干燥73
第二節(jié) 一般溶液的配制74
練習(xí)三 一般溶液的配制76
第三節(jié) 純水的制備77
練習(xí)四 水的凈化82
第四節(jié) 加熱、過濾、重結(jié)晶與干燥84
練習(xí)五 粗鹽的提純92
練習(xí)六 硫酸亞鐵銨的制備94
第五節(jié) 蒸餾、回流與萃取95
練習(xí)七 乙酸乙酯的制備100
練習(xí)八 工業(yè)酒精的提純101
第五章 分析天平103
第一節(jié) 分析天平的分類和稱量原理103
第二節(jié) 分析天平的構(gòu)造和使用106
練習(xí)一 等臂雙盤電光天平的使用和稱量117
練習(xí)二 不等臂單盤電光天平的使用和稱量119
第三節(jié) 試樣的稱量方法及操作121
練習(xí)三 直接稱樣法練習(xí)123
練習(xí)四 遞減稱樣法練習(xí)124
練習(xí)五 指定質(zhì)量稱樣法練習(xí)125
第四節(jié) 分析天平一般故障的排除125
第二篇 化學(xué)分析基本操作
第六章 試樣的采取和制備127
第一節(jié) 氣體試樣的采取127
練習(xí)一 氣體采樣130
第二節(jié) 液體試樣的采取131
練習(xí)二 水樣的采取135
練習(xí)三 油樣的采取136
第三節(jié) 固體試樣的采取和制備136
練習(xí)四 化學(xué)肥料試樣的采取140
練習(xí)五 煤焦試樣的采取和制備141
第四節(jié) 試樣的分解142
練習(xí)六 試樣的分解146
第七章 定性分析基本操作148
第一節(jié) 定性分析常用儀器148
練習(xí)一 離心機(jī)的操作151
第二節(jié) 定性分析試液的制備152
第三節(jié) 定性分析基本操作155
練習(xí)二 陽離子分別鑒定（一）160
練習(xí)三 陽離子分別鑒定（二）162
練習(xí)四 陽離子混合溶液中幾種陽離子的分離和鑒定164
第八章 滴定分析基本操作167
第一節(jié) 容量瓶和移液管167
練習(xí)一 移液管和吸量管基本操作171
練習(xí)二 容量瓶基本操作172
第二節(jié) 滴定管173
練習(xí)三 滴定管基本操作179
練習(xí)四 滴定分析基本操作180
第三節(jié) 滴定分析儀器的校準(zhǔn)181
練習(xí)五 滴定管的校準(zhǔn)184
練習(xí)六 移液管和容量瓶的校準(zhǔn)185
第四節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備186
第五節(jié) 酸堿滴定189
練習(xí)七 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定191
練習(xí)八 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定193
練習(xí)九 工業(yè)硫酸純度的測(cè)定194
練習(xí)十 工業(yè)燒堿中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定195
練習(xí)十一 工業(yè)甲醛中甲醛及游離酸含量的測(cè)定196
練習(xí)十二 醋酸銅氨液中總氨的測(cè)定198
第六節(jié) 氧化還原滴定200
練習(xí)十三 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定206
練習(xí)十四 工業(yè)雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定207
練習(xí)十五 軟錳礦中MnO2含量的測(cè)定209
練習(xí)十六 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備210
練習(xí)十七 氨觸媒中總鐵的測(cè)定211
練習(xí)十八 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定213
練習(xí)十九 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定214
練習(xí)二十 維生素C含量的測(cè)定216
練習(xí)二十一 漂白粉中有效氯的測(cè)定217
練習(xí)二十二 溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定218
練習(xí)二十三 苯酚含量的測(cè)定219
第七節(jié) 配位滴定220
練習(xí)二十四 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定223
練習(xí)二十五 工業(yè)用水中總硬度的測(cè)定224
練習(xí)二十六 鎳鹽中鎳含量的測(cè)定225
練習(xí)二十七 工業(yè)硫酸鋁中鋁含量的測(cè)定227
第八節(jié) 沉淀滴定228
練習(xí)二十八 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定232
練習(xí)二十九 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定233
練習(xí)三十 工業(yè)用水中氯含量的測(cè)定234
練習(xí)三十一 工業(yè)燒堿中氯化鈉含量的測(cè)定235
練習(xí)三十二 碘化鈉純度的測(cè)定236
第九節(jié) 非水滴定237
練習(xí)三十三 高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定239
練習(xí)三十四 α氨基酸的測(cè)定240
第九章 稱量分析基本操作241
第一節(jié) 揮發(fā)法241
第二節(jié) 沉淀法242
練習(xí)一 煤中分析水分的測(cè)定250
練習(xí)二 煤中揮發(fā)分的測(cè)定251
練習(xí)三 煤中灰分的測(cè)定253
練習(xí)四 煤中硫分的測(cè)定254
第十章 氣體分析基本操作257
第一節(jié) 氣體分析儀器257
第二節(jié) 氣體分析方法262
練習(xí)一 QF190型奧氏氣體分析儀基本操作265
練習(xí)二 煤氣或半水煤氣的全分析268
練習(xí)三 合成氨原料氣中硫化氫含量的測(cè)定271
第十一章 色層分析基本操作273
第一節(jié) 紙上層析法273
第二節(jié) 薄層層析法275
練習(xí)一 羥基乙酸（HO-CH2-COOH）比移值Rf的測(cè)定276
第三篇 儀器分析基本操作和化工產(chǎn)品物理常數(shù)的測(cè)定
第十二章 電化學(xué)分析儀器278
第一節(jié) 酸度計(jì)278
練習(xí)一 鍋爐用水pH值的測(cè)定287
練習(xí)二 工業(yè)廢水pH值的測(cè)定288
練習(xí)三 醋酸含量及電離常數(shù)的測(cè)定288
第二節(jié) 離子活度計(jì)289
練習(xí)四 水中含氟量的測(cè)定293
第三節(jié) ZD2型自動(dòng)電位滴定儀294
練習(xí)五 工業(yè)綠礬中綠礬含量的測(cè)定300
練習(xí)六 燒堿中氯化鈉含量的測(cè)定301
練習(xí)七 鹽酸羥胺法測(cè)定苯甲醛的含量302
第十三章 比色及分光光度法儀器304
第一節(jié) 目視比色法304
練習(xí)一 工業(yè)用水中二氧化硅含量的測(cè)定304
練習(xí)二 工業(yè)用水中氨含量的測(cè)定305
第二節(jié) 721型分光光度計(jì)306
練習(xí)三 尿素中鐵含量的測(cè)定309
練習(xí)四 工業(yè)廢水中微量酚含量的測(cè)定311
練習(xí)五 尿素中縮二脲的測(cè)定312
第三節(jié) 751型分光光度計(jì)313
練習(xí)六 大氣中氮氧化物含量的測(cè)定319
練習(xí)七 KMnO4K2Cr2O7混合溶液的分析321
第十四章 氣相色譜儀323
第一節(jié) 氣相色譜儀的構(gòu)造323
第二節(jié) 色譜柱的制備331
練習(xí)一 色譜柱的制備333
第三節(jié) SP2305型氣相色譜儀334
練習(xí)二 SP2305型氣相色譜儀基本操作343
練習(xí)三 半水煤氣的氣相色譜分析346
練習(xí)四 氯苯中雜質(zhì)含量的測(cè)定348
第四節(jié) 102G型氣相色譜儀349
練習(xí)五 102G型氣相色譜儀基本操作353
練習(xí)六 乙醇中少量水分的測(cè)定355
練習(xí)七 苯乙烯雜質(zhì)含量的測(cè)定356
第十五章 化工產(chǎn)品物理常數(shù)的測(cè)定358
第一節(jié) 熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)的測(cè)定358
練習(xí)一 毛細(xì)管法測(cè)定萘的熔點(diǎn)361
練習(xí)二 苯甲酸凝固點(diǎn)的測(cè)定361
第二節(jié) 沸點(diǎn)和沸程的測(cè)定362
練習(xí)三 乙醇沸點(diǎn)的測(cè)定363
練習(xí)四 丙酮沸程的測(cè)定363
第三節(jié) 密度的測(cè)定364
練習(xí)五 丙酮密度的測(cè)定（密度瓶法）366
練習(xí)六 甘油密度的測(cè)定（密度計(jì)法）367
練習(xí)七 煤油密度的測(cè)定（韋氏天平法）367
第四節(jié) 閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定367
練習(xí)八 壓縮機(jī)潤(rùn)滑油閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定370
練習(xí)九 柴油閃點(diǎn)的測(cè)定371
第五節(jié) 黏度的測(cè)定371
練習(xí)十 壓縮機(jī)潤(rùn)滑油運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定374
練習(xí)十一 壓縮機(jī)潤(rùn)滑油條件黏度的測(cè)定375
第六節(jié) 旋光度和折射率的測(cè)定376
練習(xí)十二 蔗糖旋光度的測(cè)定378
練習(xí)十三 乙醇折射率的測(cè)定379
第四篇 畢業(yè)實(shí)習(xí)
第十六章 校內(nèi)實(shí)習(xí)380
第一節(jié) 水質(zhì)分析380
練習(xí)一 溶解氧的測(cè)定380
練習(xí)二 游離二氧化碳的測(cè)定382
練習(xí)三 化學(xué)耗氧量的測(cè)定384
第二節(jié) 廠區(qū)大氣的分析386
練習(xí)四 微量二氧化硫的測(cè)定386
練習(xí)五 微量氨的測(cè)定389
練習(xí)六 微量硫化氫的測(cè)定390
練習(xí)七 氯乙烯含量的測(cè)定392
第三節(jié) 化肥的分析394
練習(xí)八 碳酸氫銨中水分的測(cè)定394
練習(xí)九 甲醛法測(cè)定尿素中總氮的含量396
練習(xí)十 蒸餾法測(cè)定尿素中總氮的含量397
練習(xí)十一 磷鉬酸喹啉稱量法測(cè)定磷肥中五氧化二磷的含量399
練習(xí)十二 磷鉬酸喹啉滴定法測(cè)定磷肥中五氧化二磷的含量401
第四節(jié) 有機(jī)產(chǎn)品分析403
練習(xí)十三 工業(yè)丙酮含量的測(cè)定403
練習(xí)十四 甘油含量的測(cè)定404
練習(xí)十五 苯、甲苯、乙苯混合物的分析405
第五節(jié) 綜合練習(xí)407
第十七章 工廠實(shí)習(xí)408
附錄410
表一 國(guó)際原子量表（1985）410
表二 化合物的式量表（1985）411
表三 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氨溶液的百分濃度、物質(zhì)的量濃度及密度413
表四 砝碼允許誤差表414
表五 定性分析試液和試劑的配制415
表六 常用酸堿指示劑418
表七 常用混合指示劑419
表八 常見毒害物質(zhì)的防護(hù)與急救419